Výrobky, které potřebují lyofilizační sušení, jsou obvykle předem připraveny do vodného roztoku nebo suspenze, takže jejich bod tuhnutí se liší od bodu tuhnutí vody. Voda zamrzne při teplotě 0 °C, zatímco mořská voda zamrzne při teplotě nižší než 0 °C, protože mořská voda je také vodným roztokem různých látek. Experiment naznačuje, že bod tuhnutí roztoku bude nižší než bod tuhnutí rozpouštědla.
Kromě toho se proces zmrazení roztoku také liší od procesu čisté kapaliny. Když čistá kapalina, jako je voda, zamrzne při teplotě 0 °C, teplota vody se nesnižuje, dokud veškerá voda nezamrzne, což znamená, že čistá kapalina má pevný bod tuhnutí. Řešení je jiné. Při pevné teplotě zcela nekondenzuje na pevnou látku, ale při určité teplotě se krystaly začnou srážet. S poklesem teploty se počet krystalů stále zvyšuje. Nakonec roztok zcela nekondenzuje. Tímto způsobem roztok nekondenzuje při pevné teplotě. Místo toho kondenzuje v určitém teplotním rozmezí a teplota, při které se krystaly začnou srážet při ochlazení, se nazývá bod tuhnutí roztoku. Teplota, při které kondenzuje celý roztok, se nazývá bod tuhnutí roztoku. Protože bod tuhnutí je výchozím bodem tání (tj. bodu tání). Pro roztok je to bod, kde se rozpuštěná látka a rozpouštědlo roztaví dohromady. Takže se tomu také říká bod tání. Je vidět, že bod tuhnutí a bod tání roztoku jsou odlišné. Bod tání je teplota, při které roztok skutečně tuhne.
Je zřejmé, že koncept bodu tání CO je důležitý pro lyofilizační sušení, protože lyofilizované produkty mohou obsahovat látky, jako jsou soli, cukry, želatina, bílkoviny, krevní buňky, tkáně, viry, bakterie atd. Proto se jedná o složitou kapalinu a její proces zmrazení musí být také složitým procesem. Podobně jako roztok má také teplotu, při které vše kondenzuje do pevné látky. Co bod tání. Protože lyofilizační sušení se provádí ve vakuu. Teprve po úplném zmrazení mohou být výrobky sublimovány ve vakuu. V opačném případě, když existuje nějaká kapalina, se nejen rychle odpaří ve vakuu, což vede ke koncentraci kapaliny a snížení objemu lyofilizovaných produktů; Kromě toho se plyn rozpuštěný ve vodě rychle vynoří ve vakuu, což vede ke vzniku tekutého varu, což způsobuje, že lyofilizované produkty bublají a dokonce vycházejí z láhve. To je to, co nechceme. Proto musí být na začátku sublimace lyofilizované produkty ochlazeny na teplotu pod bodem tání, aby lyofilizované produkty mohly být zcela zmrazeny.
V procesu zmrazení není možné určit, zda je produkt zcela zmrazen na pevnou látku z pozorování vzhledu; Není možné určit vnitřní strukturální stav výrobku měřením teploty. Se změnou struktury produktu je změna elektrických vlastností velmi užitečná, zejména pokud je zmrazením měření odporu, které nám může dát vědět, zda zmrazení probíhá nebo bylo dokončeno. Po úplném zmrazení bude odpor velmi velký, takže roztok je iontově vodivý. Zmrazení spočívá v tom, že ionty budou fixní a nemohou se pohybovat, takže odpor se výrazně zvyšuje. Když je malé množství kapaliny, odpor se výrazně sníží. Měření odporu produktu proto bude schopno určit bod tání produktu.
Obvyklá metoda měření bodu tání je ponořit pár platinových elektrod do kapalného produktu, vložit teploměr do produktu, ochladit je na nízkou teplotu pod - 40 ° C a poté pomalu zahřát zmrazený produkt. Wheatstone bridge se používá k měření jeho odolnosti. Když se odpor náhle sníží, teplota v tomto okamžiku je bodem tání produktu. Přístroj bude napájen stejnosměrným můstkem, protože bude zaznamenán celý proces elektrolýzy.
Může být také měřen jednoduchými metodami. Vložte dva měděné dráty vhodné tloušťky a vzájemné izolace do nádoby obsahující výrobek jako elektrody. Vložte teploměr do blízkosti měděné elektrody, hloubka vložení je podobná hloubce elektrody, spojte je dohromady v blízkosti otvoru pozorovacího okna v lyofilizačním boxu, upevněte je vhodnými metodami a poté je předmrazte spolu s dalšími produkty. V této době používáme multimetr k nepřetržitému měření hodnoty odporu v procesu chlazení a stanovení společného bodu tání podle změny hodnoty odporu.
Připojte elektrodový kabel k multimetru přes spínač bez ohledu na kladné a záporné póly. Pokud v mrazicí sušicí krabici není žádný konektor pro vyvedení drátu, mohou být z praskliny dveří krabice vyvedeny dva tenké dráty a v blízkosti drátu může být potažen nějaký vakuový těsnicí vosk, aby nedošlo k ovlivnění stupně vakua.
Jakmile teploměr klesne na 0 °C, začněte měřit a pořizovat záznamy. Přepněte přepínač multimetru na nejvyšší rychlostní stupeň pro měření odporu( × 1Kor × 10K)。 Vzhledem k tomu, že se v multimetru používá stejnosměrný proud, aby se zabránilo elektrolýze, vypněte spínač ihned po každém měření a zaznamenejte hodnoty teploty a odporu měřené jeden po druhém. Na začátku je hodnota odporu velmi malá a postupně se zvyšuje. Při určité teplotě se odpor náhle zvyšuje a je téměř nekonečný. V tomto okamžiku je hodnota teploty eutektická bodová hodnota.
Bod tání měřený touto metodou má určitou chybu, protože na měděné elektrodě dochází k elektrolýze. Multimetr nemá citlivost můstku pro vysoký odpor; Kromě toho změna odporu v procesu zmrazování a tavení není úplně stejná, ale naměřená hodnota má stále praktickou referenční hodnotu.
Hodnota bodu tání CO se pohybuje od 0 °C do - 40 °C, což souvisí s rozmanitostí výrobků, typem a koncentrací ochranných prostředků. Seznam běžných bodů tání některých látek je orientační, protože skutečné lyofilizované produkty mají jiné složky. Takže je to jiné.
Když je produkt lyofilizovaný, musí být vložen do vhodné nádoby a poté předem zmrazen před sublimačním sušením. Proces před zmrazením není určen pouze k ochraně hlavních vlastností látek; Kromě toho je nezbytné zajistit, aby zmrazený výrobek měl přiměřenou strukturu, která vede k sublimaci vody; Měla by také existovat odpovídající nosnost pro budoucí použití.
Obvykle existují dva způsoby, jak přebalit výrobky: sypké a lahvové. Kovové talíře, krabičky na oběd nebo skleněné nádobí mohou být použity ve velkém; Láhve jsou vyrobeny ze skleněných lahví a ampulí. Skleněné lahve mají plazmové lahve. Lahvičky s vakcínami a lahvičky s penicilinem, ampule také zahrnují ampule s plochým dnem, dlouhé ampule a kulaté ampule; Ty je třeba určit podle budoucího použití výrobku a láhev musí být vybavena vhodnou pryžovou zátkou.
Tabulka 22 Teplota tání některých látek (°C)
Bod tání materiálu
0,85% roztok chloridu sodného-22
10% roztok sacharózy-26
40% roztok sacharózy-33
10% roztok glukózy-27
2% želatina, 10% roztok glukózy-32
2% želatina, 10% roztok sacharózy-19
10% roztok sacharózy, 10% roztok glukózy, 0,85% roztok chloridu sodného - 36
Odstředěné mléko-26
Koňské sérum-35
Všechny nádoby musí být před zabalením vyčištěny a sterilizovány.
Produkty, které je třeba lyofilizovat, je třeba připravit do určité koncentrace kapaliny. Aby byl zajištěn určitý tvar po vysušení, nejlepší obsah materiálu je mezi 10 ~ 15%.
Existuje určitý poměr plochy povrchu k tloušťce, když je výrobek zabalen do nádoby. Povrch by měl být větší a tloušťka by měla být menší. Velká povrchová plocha přispívá k sublimaci a velká tloušťka produktu je nepříznivá pro sublimaci. Obecně platí, že tloušťka dílčího obalu nesmí být větší než 10 mm. Některé výrobky vyžadují velké lahve. Když je velké množství produktů lyofilizováno, mohou být zmrazeny do tvaru skořápky rotačním zmrazením nebo může být nakloněná nádoba zmrazena do nakloněné roviny, aby se zvětšila plocha povrchu a snížila tloušťka.
