Nevyhnutelně se setkáme s některými problémy souvisejícími s lyofilizovanými vzorky lyofilizátoru. Budeme o nich diskutovat prostřednictvím několika jevů:
1、 Po zamrznutí stratifikace se spodní vrstva zmenší
Jev: po lyofilizaci stratifikace se spodní vrstva smršťuje nebo se celý produkt zmenšuje. Některé produkty jsou dobře zmrazeny a některé se smršťují do několika téměř prázdných lahví.
Analýza: není předem zmrazená, sublimace je příliš rychlá. Může se stát, že místní teplota nebo tlak lyofilizátoru je příliš vysoký, což má za následek lokální tání.
1. Pokud je lékový rozpuštěný relativně malý, je pravděpodobnější, že se takové problémy vyskytnou.
2. Zda je pryžová zátka smršťovacího výrobku dobře utěsněna. Naopak, pokud je výrobek snadno absorbovat vlhkost, dojde také k tomuto jevu.
Materiály ve spodní části nejsou zcela suché a kostky ledu v nosných materiálech se po vyjmutí ze skladu spojí a zhroutí; Materiál se zahřívá příliš rychle a příliš brzy po vstupu do skladu, eutectic point materiálu není dosažen a spodní vrstva materiálu se vaří.
Teplota rychle stoupá a voda nevzlétá, což způsobuje, že spodní část se roztaví.
Teplota přechodu skla léků je nízká.
Technologie zmrazení používaná mrazící sušicí trvá určitou dobu. Během této doby zmrazení některé mírně rozpustné látky krystalizuje a vysráží se ve spodní vrstvě materiálu, což vede k různým výsledkům mezi horní vrstvou a spodní vrstvou po zmrazení materiálu. V tomto ohledu může být teplota sublimace jednou snížena a doba sublimace může být prodloužena.
2、 Zmrazit sušený povrchový peeling
Jev: při vysávání je na povrchu mnoho malých bublin a jedna vrstva povrchu je po zmrazení oddělena.
Analýza: povrch materiálu byl částečně rozmrazen dříve, než vakuový stupeň lyofilizátoru splňuje požadavky. Předběžné zmrazení není dobré, voda není zcela zmrazená a voda přetéká, aby vytvořila bubliny během čerpání vývěvy.
Tento jev je většinou způsoben migrací soli na povrch lyofilovaných vzorků. Předběžné zmrazení může být posíleno.
Pro změnu tlaku předního boxu během primárního sušení, protože vakuum ovlivňuje rychlost sublimace, můžete nejprve zkontrolovat údaje o záznamu o sušení, abyste zjistili, zda nedochází k abnormálnímu kolísání tlaku předního boxu a teploty produktu. Kromě toho můžete potvrdit polohu vrstvených lahví. Lahve kolem talíře se sublimují rychleji než lahve uprostřed.
Mezi změnami vakua před a po srovnání není žádný rozdíl.
Ovládání vakua dominuje především zásobování teplem. Výkon vývěvy, čistota oleje a teplota lapače vody jsou důležitými faktory.
Kromě toho dojde po dlouhé době k delaminaci. Je normální kontrolovat dobu zmrazení. Například teplotní rozdíl mezi středem deskové vrstvy a okrajem výrobku je 4-7 stupňů (velké množství zmrazení). Během zmrazení sušení by měla být jednorázová doba zmrazení delší.
